TEM、SEM测试常见问题汇总

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以下为正文：

电子显微镜已经成为表征各种材料的有力工具，电子显微镜分为扫描电子显（SEM） 和透射电子显微镜（TEM）两大类，下面，我们总结了一些电镜测试中的常见问题，希望对有需要的朋友有所帮助。

1.做TEM测试时样品的厚度是都少？

TEM的样品厚度最好小于100nm，太厚了电子束不易透过，分析效果不好。

2.样品的穿晶断裂和沿晶断裂在SEM图上各有什么明显的特征？

在SEM图片中，沿晶断裂可以清楚地看到裂纹是沿着晶界展开，且晶粒晶界明显；穿晶断裂则是裂纹在晶粒中展开，晶粒晶界都较模糊。

3.做TEM测试时样品有什么要求？

很简单，只要不含水分就行。如果样品为溶液，则样品需要滴在一定的基板上（如玻璃），然后干燥，再喷碳就可以了。如果样品本身导电就无需喷碳。

4.水溶液中的纳米粒子如何做TEM？

透射电镜样品必须在高真空中下检测，水溶液中的纳米粒子不能直接测。一般用一个微栅或铜网，把样品捞起来，然后放在样品预抽器中，烘干即可放入电镜里面测试。如果样品的尺寸很小，只有几个纳米，选用无孔的碳膜来捞样品即可。

5.粉末状样品怎么做TEM？

扫描电镜测试中粉末样品的制备多采用双面胶干法制样，和选用合适的溶液超声波湿法制样。分散剂在扫描电镜的样品制备中效果并不明显，有时会带来相反的作用，如干燥时析晶等。

6.EDS与XPS测试时采样深度的差别？

XPS采样深度为2-5nm，EDS采样深度大约1um。

7.TEM用铜网的孔洞尺寸多大？

捞粉体常用的有碳支持膜和小孔微栅，小孔微栅上其实也有一层超薄的碳膜。拍高分辨的，试样的厚度最好要控制在20 nm以下，所以一般直径小于20nm的粉体才直接捞，颗粒再大的话最好是包埋后离子减薄。

8.Mg-Al合金怎么做SEM，二次电子的？

这种样品的正确测法应该是先抛光，再腐蚀。若有蒸发现象，可以在样品表面渡上一层金。 

9.陶瓷的TEM试样要怎么制作？

切片、打磨、离子减薄、FIB。

10.透射电镜中的微衍射和选区衍射有何区别？

区别就是电子束斑的大小。选区衍射束斑大约有50微米以上，束斑是微米级就是微衍射。微衍射主要用于鉴定一些小的相

11.SEM如何看氧化层的厚度，直接掰开看断面，这样正确吗？

通过扫描电镜看试样氧化层的厚度，如果是玻璃或陶瓷这样直接掰开看断面是可以的；如果是金属材料可能在切割时，样品结构发生变化就不行了，所以要看是什么材料的氧化层。

12.TEM对微晶玻璃的制样要求？

先磨薄片厚度小于500um,再到中心透射电镜制样室进行钉薄，然后离子减薄。

13.TEM要液氮才能正常操作吗？

不同于能谱探头，TEM液氮冷却并不是必须的，但它有助于样品周围的真空度，也有助于样品更换后较快地恢复操作状态。

14磁性粒子做电镜的注意事项？

磁性粒子做电镜需要很谨慎，建议查看相关资料。

15.电子衍射时可否自动曝光时间，若手动曝光，多少时间为宜？

电子衍射不能用自动曝光，要凭经验，一般11或16秒，如果半点比较弱，要延长曝光时间。

16.透射电镜能否获得三维图像？

可以做三维重构，但需要特殊的样品杆和软件。

17.电镜测试中调高放大倍数后，光斑亮度及大小会怎样变化？

变暗，因为物镜强了，焦距小了，所以一部分电流被遮挡住了，而亮度是和电流成正比的。由于总光束的强度是一定的，取放大倍率偏大则通过透镜的电子束少，反则电子束大。调节brightness就是把有限的光聚在一起。

选择透射电镜(TEM)还是扫描电镜(SEM)？

这完全取决于操作员想要执行的分析类型。例如，如果操作员想获取样品的表面信息，如粗糙度或污染物检测，则应选择扫描电镜（SEM）。另一方面，如果操作员想知道样品的晶体结构是什么，或者想寻找可能存在的结构缺陷或杂质，那么使用透射电镜（TEM）是唯一的方法。下面从三个方面对其进行区别：

1、结构差异：

主要体现在样品在电子束光路中的位置不同。透射电镜的样品在电子束中间，电子源在样品上方发射电子，经过聚光镜，然后穿透样品后，有后续的电磁透镜继续放大电子光束，最后投影在荧光屏幕上；扫描电镜的样品在电子束末端，电子源在样品上方发射的电子束，经过几级电磁透镜缩小，到达样品。当然后续的信号探测处理系统的结构也会不同，但从基本物理原理上讲没什么实质性差别。

2、基本工作原理：

透射电镜：电子束在穿过样品时，会和样品中的原子发生散射，样品上某一点同时穿过的电子方向是不同，这样品上的这一点在物镜1-2倍焦距之间，这些电子通过过物镜放大后重新汇聚，形成该点一个放大的实像，这个和凸透镜成像原理相同。这里边有个反差形成机制理论比较深就不讲，但可以这么想象，如果样品内部是绝对均匀的物质，没有晶界，没有原子晶格结构，那么放大的图像也不会有任何反差，事实上这种物质不存在，所以才会有这种牛逼仪器存在的理由。经过物镜放大的像进一步经过几级中间磁透镜的放大（具体需要几级基本上是由电子束亮度决定的,如果亮度无限大，最终由阿贝瑞利的光学仪器分辨率公式决定），最后投影在荧光屏上成像。由于透射电镜物镜焦距很短，也因此具有很小的像差系数，所以透射电镜具有非常高的空间分辨率，0.1-0.2nm，但景深比较小，对样品表面形貌不敏感，主要观察样品内部结构

扫描电镜：电子束到达样品，激发样品中的二次电子，二次电子被探测器接收，通过信号处理并调制显示器上一个像素发光，由于电子束斑直径是纳米级别，而显示器的像素是100微米以上，这个100微米以上像素所发出的光，就代表样品上被电子束激发的区域所发出的光。实现样品上这个物点的放大。如果让电子束在样品的一定区域做光栅扫描，并且从几何排列上一一对应调制显示器的像素的亮度，便实现这个样品区域的放大成像。具体图像反差形成机制不讲。由于扫描电镜所观察的样品表面很粗糙，一般要求较大工作距离，这就要求扫描电镜物镜的焦距比较长，相应的相差系数较大，造成最小束斑尺寸下的亮度限制，系统的空间分辨率一般比透射电镜低得多1-3纳米。但因为物镜焦距较长，图像景深比透射电镜高的多，主要用于样品表面形貌的观察，无法从表面揭示内部结构，除非破坏样品，例如聚焦离子束电子束扫描电镜FIB-SEM,可以层层观察内部结构。

3、样品制备

TEM:电子的穿透能力很弱，透射电镜往往使用几百千伏的高能量电子束，但依然需要把样品磨制或者离子减薄或者超薄切片到微纳米量级厚度，这是最基本要求。透射制样是学问，制样好坏很多情况要靠运气，北京大学物理学院电子显微镜实验室，制样室都贴着制样过程规范，结语是祝你好运！

SEM: 几乎不用制样，直接观察。大多数非导体需要制作导电膜，绝大多数几分钟的搞定， 含水的生物样品需要固定脱水干燥，又要求不变形，比较麻烦，自然干燥还要晒几天吧。

二者对样品共同要求：固体，尽量干燥，尽量没有油污染，外形尺寸符合样品室大小要求。

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